甘草中重金屬元素檢測_安徽AG国际馆科技股份有限公司

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甘草中重金屬元素檢測

發表日期: 2017-04-25     點擊擊數:1785

摘要

本文采用高壓消解法消解甘草,采用石墨爐氘燈扣背景測試樣品中砷、鉛、鎘含量多少,采用空氣-乙炔火焰測試樣品中銅元素含量多少,並且同時處理2相同樣品作為平行樣,比較檢測結果,結果顯示,同一個樣品2組檢測結果比較接近,並且結果的重現性較好。

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關鍵詞

甘草;砷、銅、鉛、鎘

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引言

甘草具有藥用價值,主要用於治療心氣虛,心悸怔忡,脈結代,以及脾胃氣虛,倦怠乏力等。還可治療氣喘、咳嗽,咽喉腫痛等症狀,是一味不可多得的中藥材,當然作為藥材,必須滿足藥典中重金屬含量的規定範圍。否則,得不償失。

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實驗過程

4.1 儀器及試劑(完成該試驗所需的儀器、前處理設備、試劑)

WYS2200型原子吸收光譜儀、WYS801超純水機、可調溫電熱板、金空心陰極燈。

硝酸(優級純)、磷酸氫二銨(優級純)、砷標準溶液(1000ug/mL,優級純),銅標準溶液(1000ug/mL,優級純),鉛標準溶液(1000ug/mL,優級純),鎘標準溶液(1000ug/mL,優級純),硝酸鎂(優級純)。

4.2 儀器工作條件

元素:As

燈號:3

電流:7mA

高壓:688V

光譜帶寬:0.4nm

特征波長:193.9nm

點燈方式:AA-BG

加熱方法:石墨爐法

操作方式:手動

測量方法:標準曲線法


元素:Cd

燈號:2

電流:3mA

高壓:453V

光譜帶寬:0.4nm

特征波長:228.9nm

點燈方式:AA-BG

加熱方法:石墨爐法

操作方式:手動

測量方法:標準曲線法


元素:Cu

燈號:4

電流:3mA

高壓:429V

光譜帶寬:0.4nm

特征波長:324.9nm

點燈方式:AA

加熱方法:火焰連續法

操作方式:手動

測量方法:標準曲線法

4.3 試驗所需溶液配製過程

4.3.1 器皿名稱及規格


名稱

規格

數量

備注

玻璃容量瓶

玻璃,50mL

24


玻璃容量瓶

100 mL

2


玻璃容量瓶

25 mL

6


玻璃容量瓶

10 mL

3


移液槍

5-50μL

20-200μL

各一支


高壓反應釜(帶內膽)

100ml

3個


移液管

5mL

2


燒杯

500mL

4


可調溫電熱板

低溫-高溫

1台


石英燒杯

250mL

3隻


馬弗爐

室溫-1000

1台


4.3.2 溶液配製(包括注意事項)

4.3.2.1 樣品溶液處理過程中所需溶液的配製

0.5%硝酸鎂溶液配製:準確稱取0.25g優級純的硝酸鎂,用純水溶解,轉移至50mL容量瓶中,並用純水洗滌燒杯,洗滌液一並轉入容量瓶中,用超純水定容至刻度,即得。

1.0%磷酸氫二銨溶液配製:準確稱取0.50g優級純的硝酸鎂,用純水溶解,轉移至50mL容量瓶中,並用純水洗滌燒杯,洗滌液一並轉入容量瓶中,用超純水定容至刻度,即得。

2.0%硝酸溶液配製:取0.5mL硝酸與25.0mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,即得。

4.3.2.2 工作曲線溶液的配製

As標準儲備液的配製:取50μL砷的標準溶液(1000ug/mL),放入10mL容量瓶中,定容至刻度。即為:5ug/mL砷的標準儲備液。

Cd標準儲備液的配製:取20μL鎘的標準溶液(1000ug/mL),放入100mL容量瓶中,定容至刻度。即為:0.2ug/mL鎘的標準儲備液。

Pb標準儲備液的配製:取250μL鉛的標準溶液(1000ug/mL),放入50mL容量瓶中,定容至刻度。即為:2.5ug/mL鉛的標準儲備液。

As標準工作液的配製分別取0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、150μL、200μL砷的標準儲備液,於50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即為0.0 ng/mL 、2.5ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、20.0 ng/mL砷的標準工作液。

Cd標準工作液的配製分別取0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL鎘的標準儲備液,於50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即為0.0 ng/mL 、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4 ng/mL、0.8ng/mL鎘的標準工作液。

鉛標準工作液的配製:分別取0.0μL 、25.0μL、50.0μL、100.0μL、200μL鉛的標準儲備液,於50.0mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度,即為0.0 ng/mL 、1.25ng/mL、2.50 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL鉛的標準工作液。

銅標準工作液的配製:分別移取取0.0、20μL、40μL、60μL、100μL、200μL銅的標準溶液(1000ug/mL),放入100mL容量瓶中,用2.0%硝酸溶液定容至刻度。即為:0.0ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL、2.0 ug/mL銅的標準工作液

4.3.2.3 精密度試驗溶液的配製

樣品測試過程中采用重複測量的方式檢測標準溶液及待測溶液的精密度,無需另外配製試驗溶液。

4.3.2.5 檢出限試驗溶液的配製

4.3.2.6 樣品溶液的配製

石墨爐爐法測試甘草中鎘、砷含量多少時,進樣體積調整為10.0uL,而後將校正因子調整為0.002。 

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結果與討論

5.1 樣品前處理方法的選擇及選擇方法的描述

幹法:準確稱取樣品0.5000g左右,置於石英燒杯中,置於電熱板上低溫炭化至無煙,移入高溫爐中,於500度灰化5.0h,取出,冷卻,加10%硝酸5.0mL使溶解,轉入25.0mL容量瓶中,,用水洗滌燒杯,洗液並入同一容量瓶中,並用超純水定容至刻度。搖勻、定容。同樣的方法做試樣空白。

高壓消解法:準確稱取供試品0.5000g左右,至聚四氟乙烯消解罐內,加入5.0mL硝酸,浸泡過夜,蓋好內蓋,旋緊外套,至恒溫幹燥箱中,於120度反應4.0h,消解完全後,取消解內罐與電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,並繼續加熱濃縮至2-3mL左右,放冷,用水轉移至25.0mL容量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻,即得。同樣的方法做試樣空白。

備注:考慮到使用石墨爐原子吸收檢測樣品中砷含量,幹法不適合本實驗,以高壓消解法為準。

5.2 影響因素的確定

 樣品測試過程中,灰化溫度不宜太高,不要超過400度,否則砷、鎘易揮發損失,造成負誤差。

5.3 工作曲線的測定(附工作曲線圖及相關係數)

     以2.0%硝酸溶液作為0.0ng/mL的標準溶液第一個點

5.4 精密度與檢出限 (注明試驗過程)

精密度的測試采用樣品多次測量的方式,計算精密度,軟件自動輸出精密度計算結果。

5.5 實際樣品測定及回收率(注明試驗過程)